微波消化-ICP-AES法测定决明子中多种微量元素(张世涛)

摘 要  本文采用微波消解处理样品，ICP-AES法测定决明子中铁、锌、锰、铜、镍、钴、钼等多种微量元素，加标回收率为95.6%~103.6%，相对标准偏差小于3.0%，与其他方法如原子吸收分光光度法、比色法相比，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定，且对环境污染小。
关键词  微波消化；ICP-AES；决明子；微量元素
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：

引　言
决明子是国家卫生部公布的亦药、亦食用品，《神农本草经》纪录，其具有清肝明目、润肠通便、降脂瘦身的功效。决明子除含有多种维生素和丰富的氨基酸、脂肪、碳水化合物外，还含有人体所必需的铁、锌、锰、铜、镍、钴、钼等微量元素[1]。因此，准确测定决明子中微量元素的含量具有非常重要的意义。目前国内多采用干法消化和湿法消化预处理样品，原子吸收分光光度法[2]、比色法等传统方法测定，但都存在操作复杂，灵敏度差等缺点。微波消解是一种利用微波能加热、快速分解样品的新技术，与传统方法消解相比，具有速度快、待测元素不易损失、溶剂消耗少、空白值低等优点，特别适应于植物样品的消化[3-4]。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、动态范围宽、相对干扰小、分析速度快等优点，已广泛应用于多元素同时分析[5-6]。本文采用微波消解-ICP-AES法快速测定决明子中多种微量元素。
1  实验方法
1.1  仪器及工作条件
MDS-2003F型自动变频控制微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；
iCAP-6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司）。
RF功率为1150W，等离子气流量为15 L·min-1，辅助气流量为1.0 L·min-1，雾化器压力为0.22 Mpa，蠕动泵转速为120 rpm，观测高度为15 mm，积分时间为15 s。
1.2  试剂及标准溶液 
HNO3，H2O2均为分析纯。Fe、Zn、Mn、Cu、Ni、Co、Mo标准储备液；浓度为100mg/L，用时按比例稀释。实验用水为高纯水。
1.3  样品消解 
准确称取0.2000 g试样（烘干、研磨至40目）置于聚四氟乙烯内罐中，用少量水冲洗罐壁，加入5 mL HNO3，1 mL H2O2,摇匀旋紧密封盖，按表1程序运行。消解结束后，待冷却到室温后取出内罐，将消解后的样品溶液转移至50 mL容量瓶中，用水定容。酸度尽可能与标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。同时做试剂空白。
表1  微波消解程序 
Table 1 Microwave digestion procedure
 

2  结果与讨论 
2.1  消解溶剂的选择 
微波消解常采用硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢等作为溶剂，因为决明子成分复杂，单一溶剂很难完全消解。本实验对硝酸-过氧化氢、硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸进行优选，结果表明：硝酸-过氧化氢（5∶1）可以将样品完全消解。
2.2  分析谱线的选择 
由于决明子的成分复杂，基体干扰和元素间的光谱干扰普遍存在，因此应以谱线灵敏、干扰少和无重叠的原则选择谱线[7-8]。实验中选用紫外区谱线Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm、Mo 202.030 nm作为分析线，避免了基体中大量存在的Ca、K、Na等元素的光谱干扰。通过用高纯氩吹扫ICP光路的办法消减空气中的氧气对紫外线的吸收，获得了较高的灵敏度。
2.3  基体干扰的消除 
决明子中含有大量的Ca、K、Na等元素，基体效应明显存在，对待测元素的发射强度有明显的影响，使谱线的背景增加，影响测定结果的准确度，采用在标准中加入与样品含量相近的Ca、K、Na等基体，使其基体匹配，消除其对测定的影响。
2.4  元素的分析线及方法检出限 
取10次平行测定空白溶液的结果，按国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）定义计算，得出各元素的方法检出限。各元素的分析线与检出限，见表2。
表2 元素的分析线与检出限 
Table 2 Analytical lines and detection limits of elements determined
 

2.5  方法的精密度及回收率 
对同一样品平行处理10份，加入不同量的标准溶液，计算各元素的回收率及相对标准偏差，见表3。
表3 精密度与回收率实验结果（n =10） 
Table 3 Recovery and precision of the method
 

3 结论
通过实验数据可以看出，各元素的回收率均大于95%，精密度小于3.0%，明显优于传统方法。这表明，采用微波消解法处理样品、ICP-AES法对决明子中多种微量元素进行同时分析是可行的。方法简便、快速、准确，在今后的样品分析中，必将得到推广应用。

参考文献 
[1] 吕翠婷, 黎海彬, 李续娥. 食品科技，2006,8:295.
[2] 杨黎燕, 陈蓁, 张雪娇. 广东微量元素科学，2008,15(6):43.
[3] 郑永军, 赵斌, 尤进茂. 光谱学与光谱分析，2006,26(6):1155.
[4] 刘波,张凌云,丁文捷. 光谱实验室，2004,21(4):826.
[5] 秦樊鑫. 分析试验室，2007,26(5):100.
[6] 李顺江，杨林生，王五一. 光谱学与光谱分析，2007,27(3):585.
[7] 杨小媛，范柯. 中国卫生检验杂志，2007,17(3):455.
[8] 戚琦. 理化检验-化学分册，2007,43(3):211.

Determination of Nine Trace Elements in Cassia Obtusifolia L. by Microwave Digestion and ICP-AES

ZHANG Shi-tao
The Geology and Mineral Institute of Liaoning Prov.，Shenyang 110032，China 
 

Abstract:  In this paper, determination of contents of Iron, Zinc, Manganese, Copper, Nickel, Cobalt, and Molybdenum in Cassia obtusifolia L. by microwave digestion and ICP-AES was studied. The recoveries for these elements were 95.6%~103.6%, and the relative standard deviations (RSD, n=10) were less than 3.0%. Compared with other methods such as atomic absorption spectrometry (AAS) and colorimetry, this method was simple, convenient, rapid, sensitive, and accurate. This method can be used to determine many elements simultaneously, and be less polluted for environment.
Key Words:  Microwave digestion; ICP-AES; Cassia obtusifolia L.; Trace elements