单晓莹，张世涛，胡金楠

辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳 110032
 

摘要  本文研究利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速测定饮用天然矿泉水中微量钡，选取了最佳仪器工作条件，检出限为0.002 mg·L-1，相对标准偏差（RSD）为0.48%～0.84%，回收率在98.0%～102%之间。该方法简便、快速、准确，结果令人满意。
关键词 ICP-AES法；饮用天然矿泉水；微量钡
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：


引  言
钡是饮用天然矿泉水中的一种重要的微量元素，通常摄入适量的钡对人体是有益的，但是，过量的钡及其可溶性化合物对人体的危害较大[1]，因此，准确测定饮用天然矿泉水中钡的含量对人体健康具有重要意义。钡的测定方法主要有电位滴定法、原子吸收法等，与上述方法相比，电感耦合等离子体发射光谱法，具有检出限低、测量范围宽、准确度好、基体效应小、精密度高等特点，现今被广泛应用于各行业的分析测试中[2-4]，本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定饮用天然矿泉水中微量钡。
1  实验部分
1.1  仪器及工作条件
IRIS Intrepid II XSP 型全谱直读等离子体发射光谱仪(美国Thermo Electron公司)，高性能同心雾化器（澳大利亚GE公司）。
RF功率为1150W，等离子气流量为15L·min-1，辅助气流量为0.5L·min-1，雾化器压力为0.22Mpa，蠕动泵转速为120rpm，观测高度为15mm，积分时间为10s。
1.2  试剂及标准溶液
钡标准贮备液：取高纯BaCO3于105℃下烘干，准确称取0.2874g溶于10mLHCL（1+1）溶液中，待冷却后，用水稀释至200mL容量瓶中保存，其浓度为1.0000mg·mL-1；钡标准系列溶液：将浓度为1.0000 mg·mL-1的贮备液稀释，并最终配成含2%HCl，且钡浓度为0.1000、0.2000、0.5000、1.0000 μg·mL-1的标准系列溶液，并以2%HCl水溶液作为空白溶液；实验所用试剂均为分析纯，实验所用水为石英亚沸蒸馏高纯水。
1.3  样品处理 
本实验采用市售饮用天然矿泉水，共5件样品；分别取50.0mL水样于50mL比色管中，加入1mLHCl，摇匀后作为待测样品。
2  结果与讨论
2.1  仪器条件的选择
饮用天然矿泉水样品中钡的含量相对较低，测定时选择最灵敏谱线Ba455.403nm作为分析线，从测定的灵敏度、稳定性出发，以100μg·L-1钡标准溶液测定不同的高频功率、等离子气流量、辅助气流量、雾化器压力、积分时间等条件对待测元素的发射强度的影响，选取了最佳的仪器工作条件。
2.2  共存离子的影响
饮用天然矿泉水中含有大量的钾、钠、钙、镁等共存离子，所引起的基体干扰，我们采用高性能同心雾化器予以消除。
根据谱线数据库，我们可以看到Ba455.403nm附近，存在Fe455.445nm、 P455.483nm和Cr455.499nm等谱线的干扰，然而，饮用天然矿泉水样品中上述离子浓度含量极低。因此，可不考虑它们对分析谱线的光谱干扰。
2.3  检出限
在所选的仪器条件下，测定空白溶液12次，以空白信号强度标准偏差的3倍所对应的被测元素的浓度为该元素的检出限。
表1钡的检出限
Table 1  Detection limit 
 

元素

检出限/ mg·L-1

Ba

0.002


2.4  方法的精密度和回收率实验
取上述待测样品，分别加入一定量的钡标准进行回收实验，精密度和回收率结果见表2。
Table  2  Recovery and precision of the method（n=12） 
 

样品

含量/mg·L-1

加标量/mg·L-1

回收量/mg·L-1

回收率/%

RSD/%

1

0.068

0.5

0.51

102.0

0.48

2

0.103

1.0

0.98

98.0

0.56

3

0.055

1.5

1.52

101.3

0.72

4

0.202

2.0

2.01

100.5

0.62

5

0.071

2.5

2.48

99.2

0.84


综上实验：利用电感耦合等离子发射光谱仪快速测定饮用天然矿泉水中微量钡的方法,具有检出限低、测量范围宽、基体效应小、准确度好、精密度高等特点。是当前测定饮用天然矿泉水中微量钡的最优选方法之一。
参 考 文 献
[1] 马志忠, 赵海英, 于锡山,等. 钡及可溶性化合物毒性研究进展[J].职业与健康, 2004, 20(12)：32.
[2] 朱小梅, 韩森. ICP法测定朱鹮羽毛中7种元素含量[J].光谱学与光谱分析，2005，25(5)：783.
[3] 邹本东, 敖登高娃, 尚洪山, 等. 双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素[J].光谱学与光谱分析，2005，25(9)：1496.
[4] 吕水源，刘伟，林华，等. ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量[J].光谱学与光谱分析, 2006, 26(3): 557.


Determination of Trace Barium in Natural Mineral for Drinking by ICP-AES
SHAN Xiao-ying，ZHANG Shi-tao，HU Jin-nan
The Geology and Mineral Institute of Liaoning Prov.，Shenyang 110032，China


Abstract  An ICP-AES method for determination of the content of trace barium in natural mineral for drinking was used. The working parameters were optimized. The detection limit was 0.002 mg·L-1. RSD was in the range of 0.48%－0.84% and recoveries in the range from 98.0%－102% were obtained. The proposed method was proved to be simple, rapid and accurate, and the result was satisfactory.
Key words  ICP-AES; natural mineral for drinking; trace barium